常見問題
煤的真相對密度測定方法
一:方法簡介:
以十二烷基硫酸鈉溶液為浸潤劑,使煤樣在密度瓶中潤濕沉降并排除吸附的氣體,根據煤樣排出的同體積的水的質量算出煤的真相對密度。
二:試劑
1.二十烷基硫酸鈉(化學純)溶液:20g/L。
三:儀器、設備
1.分析天平:感量0.0001g。
2.水浴。
3.恒溫器:控溫范圍10~35℃,控溫精度±0.5℃。
4.密度瓶:帶磨口毛細管塞,容量50mL,如下頁圖。
5.刻度移液管:容量10mL。
6.水銀溫度計:0~55℃,最小分度0.2℃。
四:測定步驟
1.準確稱取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣2g(稱準到0.0002g),通過無頸小漏斗全部移入密度瓶(5.4)中。
2.用移液管向密度瓶中注入浸潤劑(4.1)3mL,并將瓶頸上附著的煤粒沖入瓶中,輕輕轉動密度瓶,放置15min使煤樣浸透,然后沿瓶壁加入約25mL蒸餾水。
3.將密度瓶移到沸水浴中加熱20min,以排除吸附的氣體。
4.取出密度瓶,加入新煮沸過的蒸餾水至水面低于瓶口約1cm,并冷至室溫。然后于20±0.5℃的恒溫器中(根據室溫情況可適當調整恒溫器溫度)保持1h(也可在室溫下放置3h以上,最好過夜),記下室溫溫度。
5.用吸管沿瓶頸滴加新煮沸過的并冷卻到20℃(或室溫)的蒸餾水至瓶口,蓋上瓶塞,使過剩的水從瓶塞上的毛細管溢出(這時瓶口和毛細管內不得有氣泡存在,否則應重新加水、蓋塞)。
6.迅速擦干密度瓶,立即稱出密度加煤、浸潤劑劑和水的質量m1。
7.空白值的測定:按上述方法,但不加煤樣,不在沸水浴中加熱,測出密度瓶加浸潤劑、水的質量m2(在恒溫條件下,應每月測空白值一次;在室溫條件下,應同時測定空白值)。同一密度瓶重復測定的差值不得超過0.0015g。
8、 溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止〔用硝酸銀(2.2.5)檢驗I。
9、 將帶沉淀的濾紙移入已知質量的瓷增竭中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800-850℃的馬弗爐內灼燒20^-40 min,取出增渦,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25^30 min),稱量。
10 每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時,應進行2個以上空白試驗(除不加煤樣外,全部操作按本標準第2.4條進行),硫酸鋇質量的極差不得大于0.0 010 g ,取算術平均值作為空白值.