艾士法定硫的測定方法

一 、方法提要

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。

二、試劑和材料

1 、艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：以2份質量的化學純輕質氧化鎂（GB/T 9857)與1份質量的化學純無水碳酸鈉（GB/T 639)混勻并研細至粒度小于0.2 mm后，保存在密閉容器中。

2、鹽酸（GB/T 622)溶液：(1+1）水溶液。

3 、氯化鋇（GB/T 652）溶液：loo g/Lo

4 、甲基橙溶液：20 g/L,

5、 硝酸銀（GB/T 670)溶液：10 g/L，加入幾滴硝酸（GB/T 626),貯于深色瓶中。

6、 瓷增竭：容量30 mL和10-20 mL兩種。

三 儀器設備

1、分析天平：感量0.00 01 g o

2、 馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能升溫到9000C，溫度可調并可通風。

四、試驗步驟

1 、于30nr L琳禍內稱取粒度小于0.2 m m的空氣干燥煤樣1g i>(稱 準至0.00 02 g ）和艾氏劑(2.2.1)2g (稱準至。.1 g )，仔細混合均勻，再用1g (稱準至0.1 g ）艾氏劑覆蓋。

2 、將裝有煤樣的柑禍移入通風良好的馬弗爐中，在1-2 h內從室溫逐漸加熱到$00^$500C，并在該溫度下保持1^-2 h,

3 、將柑渦從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將增渦中的灼燒物仔細攪松搗碎（如發現有未燒盡的煤粒，應在$00^-850"C下繼續灼燒0.5 h ) ，然后轉移到400m L燒杯中。用熱水沖洗增塌內壁，將洗液收入燒杯，再加入100-150 m1.剛煮沸的水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。

4、 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積約為250^300 mL.

5 、向濾液中滴入2^-3滴甲基橙指示劑（(2.2.4)，加鹽酸（(2.2.2)中和后再加入2 mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液(（2.2. 3) 10m L，在近沸狀況下保持約2h ,最后溶液體積為200 mL左右。