煤的高溫燃燒中和法定硫測定

一、方法提要

煤樣在催化劑作用下于氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據其消耗量，計算煤中全硫含量。

二、試劑和材料

1 、氧氣（GB/T 3863)。

2 、過氧化氫溶液：每升含300 o( m /m）的過氧化氫30mL。

取 30 m L30％過氧化氫(GB/T 6684）加入970m L水，加2滴混合指示劑(（4.2.5）用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當天使用當天中和。

3 、堿石棉：化學純，粒狀。

4 、三氧化鎢（HG 10-1129)。

5、 混合指示劑：將。.125g 甲基紅（HG/T3 -958）溶于100m L乙醇(GB/T 679）中，另將0.08 3g亞甲基藍溶于100 mL乙醇中，分別貯存于棕色瓶中，使用前按等體積混合。

6、無水氯化鈣：化學純。

7 、鄰苯二甲酸氫鉀（GB 1257)：優級純。

8、酚酞(GB/T 10729):1 g/L的60％的乙醇溶液。

9、 氫氧化鈉（GB/T 629）標準溶液：c(NaOH)=0.03 mol/L,

a、 氫氧化鈉標準溶液的配制：稱取優級純氫氧化鈉（GB/T 629)6 g，溶于5 000 mL經煮沸并冷卻后的水中，混合均勻，裝入瓶內，用橡皮塞塞緊。

b、氫氧化鈉標準溶液的標定：

取預 先 在 120℃下干燥過lh的鄰苯二甲酸氫鉀（4.2. 7) 0.2- 0.3 g （稱準至0.00 02 g ）于250m L錐形瓶中，用20 mL左右水溶解，以酚酞(4.2.8)作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色，

三、儀器設備

1、 管式高溫爐：能加熱到1 250℃并有80^-100 mm的高溫恒溫帶（1200士50C)，附有鉑鍺一鉑熱電偶測溫和控溫裝置。

2 、異徑燃燒管：耐溫1 300℃以上，管總長約750 mm，一端外徑約22 mm，內徑約19 mm，長約690 mm，另一端外徑約10 mm，內徑約7 mm，長約60 mm.

3 、氧氣流量計：測量范圍。-600 mL/min o

4 、吸收瓶：250 mL或300 mL錐形瓶。

5 、氣體過濾器：用Gl-G3型玻璃熔板制成。

6 、干燥塔：容積250 mL，下部（2/3)裝堿石棉，上部（1/3）裝無水氯化鈣。

7、 貯氣桶”：容量30^-50 L,

8 、酸滴定管：25 mL和10 mL兩種。

9、 堿滴定管：25 mL和10 mL兩種。

10、 鎳格絲鉤：用直徑約2 mm的鎳鉻絲制成，長約700 mm，一端彎成小鉤。

四、 試驗步驟

1 、試驗準備

a、 把燃燒管插入高溫爐，使細徑管端伸出爐口100 mm，并接上一段長約30 mm的硅橡膠管。

b、 將高溫爐加熱并穩定在1200士5C，測定燃燒管內高溫恒溫帶及500"C溫度帶部位和長度。

c、將干燥塔，氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，并檢查裝置的氣密性。

2、 測定手續

a、將高溫爐加熱并控制在1 200士5C,

b、 用量筒分別量取100 mL已中和的過氧化氫溶液（(4.2.2)，倒入2個吸收瓶中，塞上帶有氣體過濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細徑端，再次檢查其氣密性。

c、 稱取。．2g(稱準至0.00 02 g ）煤樣于然燒舟中并蓋上一薄層三氧化鎢。

d、將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊，然后以350mL/ min的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500"C溫度區并保持5 min，再將舟推到高溫區，立即撤回推棒，使煤樣在該區燃燒10 min.

e、停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個吸收瓶。

f、 取下帶T形管的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。

g、取下吸收瓶塞，用水清洗氣體過濾器2-3次。清洗時，用洗耳球加壓，排出洗液。

h、分別向2個吸收瓶內加入3^"4滴混合指示劑（(4.2.5)，用氫氧化鈉標準溶液（(4-2-9)滴定至溶液由桃紅色變為鋼灰色，記下氫氧化鈉溶液的用量。

3 、空白測定

在燃燒舟內放一薄層三氧化鎢（不加煤樣），按上述步驟測定空白值。